甲醛含量...

甲醛含量的测定
作者:中科质检官网  转载自:标准物质网  
发布日期:2015-07-24 21:02:27

1:原理:甲醛在过量乙酸铵的存在下与乙酰丙酮和铵离子生成黄色的3,5-二乙酰基-1,4二氢吡啶化合物,在波长415nm处有最大吸收,颜色的深浅与甲醛的含量成正比,相应可得出试样中甲醛的含量。

2:试剂;1、乙酰丙酮溶液:称取0.4g新蒸馏乙酰丙酮和25g乙酸铵、3mL乙酸溶于水中,定容至200mL备用。(用时配制)236%38%甲醛。30.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液。40.1mol/L碘标准溶液。55g/L淀粉指示剂。61mol/L硫酸。71mol/L氢氧化钠溶液。8200g/L磷酸溶液。

3:甲醛标准溶液的配制和标定吸取36%38%甲醛溶液7.0 mL,加入0.5 mL1mol/L硫酸,用水稀释至250 mL。吸此溶液10.0 mL100mL容量瓶中,加水稀释定容。再吸10.0 mL稀溶液于250mL碘量瓶中,加90 mL水;20mL0.1mol/L碘标准溶液和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀,放置15min。再加入20mL1mol/L硫酸溶液酸化,用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,然后加约1mL5g/L淀粉指示剂,继续滴定至蓝色褪去即为终点。同时做试剂空白试验。甲醛标准溶液的浓度计算:X=V1-V2)×c1×15式中:X—甲醛标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);V1—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—滴定甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);c1—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);15—与1.00mL碘标准溶液(1.000mol/L)相当的甲醛的质量,单位为毫克(mg)。用上述已标定甲醛浓度的溶液,用水配制成含甲醛1μg/ mL的甲醛标准使用液。

4:仪器

分光光度计、水蒸气蒸馏装置

5:测定步骤

吸取已除去二氧化碳的啤酒25mL移入500mL蒸馏瓶中,加20m200g/L磷酸溶液于蒸馏瓶,接水蒸气蒸馏装置中蒸馏,收集馏出液于100mL容量瓶中(约100mL)冷却后加水稀释至刻度。精密吸取0.000.501.002.003.004.008.00m1μg/ mL的甲醛标准使用液于25 mL比色管中,加水至10mL。吸取样品馏出液10mL移入25 mL比色管中。在标准系列和样品的比色管中,各加2mL乙酰丙酮溶液,摇匀后在沸水浴中加热10min,取出冷却,在分光光度计上于波长415nm处测定吸光度,绘制标准曲线或计算回归方程。从标准曲线上查出或用回归方程计算出试样中甲醛的含量。

6:计算

X=A/V  

式中:X—试样中甲醛的含量,单位为毫克每升(mg/L);

A—从标准曲线上查出或用回归方程计算出的甲醛的质量,单位为微克(ug);

V—测定样液中相当的试样体积,单位为毫升(mL

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